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摘 要:本文以花椒、花椒精油為研究對象,建立標準的麻度檢測方法。該方法使用紫外分光光度計作為主要檢測儀器,操作簡便,成本較低。同時,將紅花椒顆粒、青花椒顆粒、紅花椒粉、青花椒粉分別儲存在-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃環境條件下,觀察其隨著時間的延長,麻度變化情況,結果表明:隨著時間的變化,紅花椒顆粒、青花椒顆粒的麻度有較小程度的降低,趨勢不明顯,且不同儲存條件下麻度下降情況無明顯差異;而紅花椒粉、青花椒粉的麻度在常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下,麻度顯著降低,-20 ℃下麻度有較小程度降低,-80 ℃條件下麻度下降不明顯。該結果為花椒顆粒、花椒粉的儲存條件提供依據。
關鍵詞:花椒;酰胺類物質;麻度;儲存溫度
花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.),是蕓香科、花椒屬落葉小喬木,在全國范圍內均有種植,四川、陜西、甘肅、河北、山東等省主要以紅花椒居多,而重慶江津、四川金陽、遼寧丹東等地則是青花椒的主要產地[1-2]。在眾多花椒品種中,品質最佳的為四川漢源花椒,早在唐代就成為貢品,故又叫“貢椒”[3-4]。花椒不僅是一種重要的調味品,也具有很高的藥用價值。花椒作為川菜中的重要組成部分,對其風味起到關鍵作用。
花椒中體現麻味的主要為酰胺類物質,該物質的多少直接決定了花椒麻味的強弱。花椒屬植物中的酰胺類物質大多為鏈狀不飽和脂肪酸酰胺,其中以山椒素為代表,具有強烈的刺激性;其他則為連有芳環的酰胺[5]。目前,花椒麻度的檢測方法主要有高效液相色譜法及紫外分光光度法。但由于酰胺類物質在常溫下很不穩定,易發生聚合或氧化反應,對其分離純化工作帶來難度,故其標準品不易得到[6]。而高效液相色譜法一般需使用標準品對其進行定性定量分析,因此本文選擇使用紫外分光光度法進行花椒麻度的檢測。
由于酰胺類物質的不穩定性,因此花椒麻度也具有不穩定的特性。本文以青花椒顆粒、紅花椒顆粒、青花椒粉、紅花椒粉為研究對象,分別測定其在不同溫度儲存條件下的麻度變化,為花椒儲存條件的設置提供一定的參考條件。
1 材料與方法
1.1 試劑與材料
甲醇:成都市科龍化工試劑廠;花椒:選取市售花椒及花椒粉。
1.2 儀器設備
紫外分光光度計:UV-1800,島津儀器(蘇州)有限公司;超聲波清洗儀:SB25-12DTDN,寧波新芝生物科技股份有限公司;恒溫培養箱:BSP-250,上海博迅實業有限公司醫療設備廠;超低溫冰箱:DW-86W100,青島海爾特種電器有限公司。
1.3 試驗方法
1.3.1 花椒樣品處理
①將花椒顆粒用粉碎機適當粉碎,過20~30 目篩,準確稱取0.5~1.0 g(1.1 g)左右花椒粉末(依據推測麻度大小適量稱取)于150 mL 的具塞三角瓶中,加入約50 mL的甲醇溶液,置于水溫40 ℃的超聲波儀中,提取30 min。②用中性濾紙將提取液過濾,并用甲醇至少兩次潤洗三角瓶和濾紙,用100 mL容量瓶收集甲醇提取液并定容至刻度。③用濾紙對甲醇提取液再次過濾,棄去前20 mL濾液,用三角瓶收集中間濾液。
1.3.2 花椒精油類樣品處理
①準確稱取0.1 g左右的液體產品于100 mL三角瓶中(依據推測麻度大小適量稱取),加入約50 mL的甲醇溶液,放入攪拌子,蓋上三角瓶塞,穩定攪拌約30 s。②將提取液轉移至100 mL容量瓶,并至少兩次潤洗三角瓶,收集甲醇提取液并定容至100 mL。③用濾紙對甲醇提取液再次過濾,棄去前20 mL濾液,用三角瓶收集中間濾液。
1.3.3 儲存及測定
分別選取市售紅花椒顆粒、青花椒顆粒、紅花椒粉、青花椒粉各5 kg,將其分裝成5袋,分別放于-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃條件下,每隔15 d測定1次樣品中的麻味物質含量。
1.4 測量
準確取中間濾液1 mL于100 mL的容量瓶中,甲醇定容、搖勻后,以甲醇作空白對照,測量其在254 nm波長下吸光度值(吸光值在0.2~0.8最佳),依據標準曲線計算麻味物質含量(單位:mg/g)。
1.5 結果計算
根據式(1)計算待測液中花椒麻味物質的含量:
(1)
式中:X-待測液中花椒麻味物質的含量,mg/g;A-待測液的吸光值;M-樣品的質量,g。
2 結果與分析
2.1 原始樣品中麻味物質含量
由表1可知,原始樣品中,紅花椒顆粒與紅花椒粉的麻度均高于青花椒顆粒與青花椒粉的麻度,但無明顯差異。從麻味物質分析,紅花椒與青花椒間在品質上無顯著差異。
2.2 不同儲存條件下麻味物質含量變化
2.2.1 紅花椒顆粒在不同儲存條件下麻味物質含量變化
由圖1可知,紅花椒顆粒在不同的儲存條件(-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫和37 ℃)下,隨著儲存時間的延長,其麻味物質含量整體呈下降趨勢,但下降趨勢不明顯,且不同儲存條件之間麻度變化情況無明顯差異。
2.2.2 青花椒顆粒在不同儲存條件下麻味物質含量變化
由圖2可知,青花椒顆粒在不同的儲存條件(-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃)下,隨著儲存時間的延長,其麻味物質含量整體呈下降趨勢,但下降趨勢不明顯,且不同儲存條件之間麻度變化情況無明顯差異。
2.2.3 紅花椒粉在不同儲存條件下麻味物質含量變化
由圖3可知,紅花椒粉在不同的儲存條件(-80 ℃、-20 ℃、-5 ℃、常溫、37 ℃)下,隨著儲存時間的延長,其麻味物質含量整體呈下降趨勢,其中,常溫、37 ℃、-5 ℃儲存條件下下降趨勢明顯。
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