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來源:期刊VIP網(wǎng)所屬分類:SCI論文時間:瀏覽:次
【摘要】高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱“高壓液相色譜”、“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內(nèi)各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現(xiàn)對試樣的分析。該方法已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。文章發(fā)表在《comparative biochemistry and physiology》上,是SCI期刊代選范文,供同行參考。
【關(guān)鍵詞】 鹽酸小檗堿;復(fù)方檗龍片;含量測定;HPLC
[Abstract] Objective To establish an HPLC method to determine berberine from prescription of berberine.Methods Yilite C18(250mm×4.6mm,5μm)column was used, the mobile phase consisted of methyl cyanide-water-0.6%KDP-0.3%SDS(100:100:1:1), the flow rate was 1.0ml/min and the UV detector was set at 345nm. Results The method displayed good linearity within the concentration ranges of 21.2~318.0ng/ml(r2=0.9998). The average recovery was 98.59%, RSD:0.34%.Conclusion This method is simple, accurate, replicate and suitable for the determination of berberine in prescription of berberine.
[Key words] berberine;prescription of berberine pill;determination;HPLC
復(fù)方檗龍片,由龍膽花、小檗皮、甘草、木香、陳皮等多味中藥材組成,含有龍膽堿、龍膽苦苷、三萜皂苷類成分、生物堿及莨菪類成分等,具清熱化痰,止咳平喘的功效[1]。小檗堿是主要有效成分之一,臨床主要用于治療胃腸炎、細菌性痢疾等腸道感染、眼結(jié)膜炎[2,3]。本實驗建立HPLC法測定復(fù)方檗龍片中鹽酸小檗堿的含量,簡便、快速、準確、專屬性好,適用于制劑的含量測定和質(zhì)量控制。
目的采用反相高效液相色譜(HPLC)法測定復(fù)方檗龍片中鹽酸小檗堿的含量。方法色譜柱:依利特C18(250mm×4.6mm,5μm),流動相:乙腈-水-0.6%磷酸二氫鉀-0.3%十二烷基磺酸鈉(100:100:1:1),流速:1.0ml/min,柱溫:40℃,檢測波長為345nm。結(jié)果 線性關(guān)系良好,線性范圍21.2~318.0 ng/ml;Y=3510000X-15900,r2=0.9998,平均回收率為98.59%,RSD:0.34%。結(jié)論 本方法簡便、準確、重復(fù)性好,可用于復(fù)方檗龍片中鹽酸小檗堿的含量測定。
1 儀器與試藥
1.1 儀器
島津HPLC色譜儀(LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外檢測器),Anastar色譜工作站;梅特勒AE-240雙量程電子分析天平;雷磁PHS-3C精密pH計。
1.2 試藥
鹽酸小檗堿對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供,07139906,純度99.68%),供試品為市場抽樣;乙腈(色譜純,德國默克,SF81219),水為重蒸餾水,磷酸二氫鉀(分析純,南京化學(xué)試劑一廠,20071121),其他試劑為分析純。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:依利特C18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-水-0.6%磷酸二氫鉀-0.3%十二烷基磺酸鈉(100:100:1:1);流速:1.0ml/min;柱溫:40℃;檢測波長:345nm;進樣量:10μl。
2.2 對照品及供試品溶液制備
2.2.1 對照品溶液
精密稱取鹽酸小檗堿對照品2.12mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得21.2μg/ml鹽酸小檗堿對照品溶液。
2.2.2 供試品溶液
取復(fù)方檗龍片20片,研細,取細粉約1片量,精密稱定,置100ml容量瓶中,精密加入甲醇40ml,超聲處理20min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,靜置30min,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
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